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標準氣體貯存容器的穩定性試驗

來(lái)源:www.518591.com 發(fā)布時(shí)間:2022年01月07日

福州標準氣體的穩定性是配制和使用過(guò)程中的關(guān)鍵問(wèn)題。裝入高壓鋼瓶中的標準氣體理論上在保存和使用過(guò)程中其濃度值不應發(fā)生變化。但實(shí)際上,標準氣體中的組分氣體或不純物與容器內壁接觸時(shí)往往引起吸附、解吸、化學(xué)反應等現象而使其濃度值隨時(shí)間發(fā)生變化,濃度越低、組成成分越復雜時(shí)這種變化越大。因此,標準氣體的穩定性在很大程度上與容器的材料物性、容器內壁的預處理情況和氣體本身的化學(xué)特性有著(zhù)密切的關(guān)系。

標準氣體

  (1)貯存容器的選擇及預處理
盛裝標準氣體的容器應由耐腐蝕、不生銹、吸附少、化學(xué)性質(zhì)穩定、機械強度高的材料制成。通常使用的高壓容器是由錳鋼、鉻相鋼、鋁合金或不銹鋼等材料制成的。通常采用的內壁處理方法有酸洗、水洗、鏡面研磨、飽和處理等。飽和處理是為了防止容器內壁因吸附或解吸帶來(lái)的影響,先對容器內壁進(jìn)行鏡面研,涂上防氧化漆,然后把高濃度氣體充人容器內并放置10d左右.從而提高標準氣體穩定性的一種方法。飽和處理能大大提高標準氣體定性。
  (2)標準氣體穩定性試驗
標準氣體穩定性試驗是測定標準氣體濃度值隨時(shí)間的變化曲線(xiàn),可根據各種氣體的特點(diǎn),采用不同的測定方法。為了使測定結果準和具有可比性,不僅要使用高精度的測定方法,而且在每次測定之前都要用新配制的基準標準氣體來(lái)校準測定儀器。標準氣體濃度值隨時(shí)間的變化.通常用變化率來(lái)表示,就是以0d測定值為而求得的不同時(shí)間里的濃度變化百分比,可按下式計算:用變化率對時(shí)間繪制曲線(xiàn),則會(huì )得到變化同線(xiàn)。這種變化率曲線(xiàn)能夠直觀(guān)地說(shuō)明標準氣體的穩定性。
  (3)標準氣體的有效期
  通常,標準氣體的使用有效期是根據穩定性試驗結果來(lái)加以確定的。有效期是指濃度變化率不過(guò)規定指標的時(shí)間間隔。鋼瓶標準氣體濃度很低時(shí),其濃度變化較大,因此從穩定性的現點(diǎn)來(lái)看,組分氣體濃度越高越穩定。高壓鋼瓶標準氣體的濃度即使在5×10-5以上,鋼瓶中的組分氣體仍在發(fā)生變化,所以一般把能夠保標準值的有效期定為半年至一年。如果有些準氣體已超過(guò)有效期,但容器中的殘壓在8MPa(80atm)以上時(shí)可以再次測定,確定值后繼續使用。隨著(zhù)用戶(hù)消耗標準氣體而殘壓變化時(shí),被吸附在容器內壁上的各種成分氣體便解吸下來(lái),使濃度值發(fā)生變化。一般規定,高壓鋼瓶標準氣體的殘壓低于1MPa(l0atm)時(shí),停止使用。不推薦對過(guò)期的氣體標準物質(zhì)重新檢驗定值以后使用。因為定值方法還是稱(chēng)量法準,檢驗定值的量值來(lái)源還是稱(chēng)量法的標準物質(zhì),當然沒(méi)有直接稱(chēng)量法的量值準。
目前國內氣瓶制造及內壁處理工藝與國外仍有較大差距,為了提高標準氣體的穩定性,對某些低濃度高活性組分(如H2S,Cl2 NO NO2等)標準氣體建議采用國外瓶進(jìn)行配制。
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